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氯離子分析儀(河北路儀)

氯離子分析儀(河北路儀)

氯離子分析儀主要特點(diǎn):
1、 分析速度快,單個(gè)樣品測定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣,可用于水泥成品、半成品及原料的測定,
也可用于水泥,砼無外加劑的測定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
氯離子分析儀技術(shù)參數(shù):
1、 電源:AC220V
2、 加熱功率:1000W
3、 氣泵功率:12W
4、 控溫精度:±0.2%
5、 計(jì)時(shí)精度:±0.1%
6、 蒸餾時(shí)間:10-15min
7、 溫度設(shè)定:250-260℃
8、 重量:25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求

氯離子分析儀(河北路儀)


3.1 試驗(yàn)次數(shù)
每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次,用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克(g) ”表示質(zhì)量,至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn),計(jì)算時(shí)從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進(jìn)行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作
吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi),乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

氯離子分析儀(河北路儀)


5 試劑和材料
除另有說明外,所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。
5.1硝酸(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.2 磷酸(H3PO4),85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.3 乙醇(C2H5OH),95%(體積分?jǐn)?shù))或無水乙醇。
5.4 過氧化氫(H2O2),30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.5 氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL硝酸(5.1),用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml,注入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。


5.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶內(nèi),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
5.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)
2
于50mL錐形瓶中,加入20mL乙醇(5.3)及1~2滴溴酚藍(lán)指示劑(5.11),用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍(lán)色,然后用硝酸(5.6)調(diào)至溶液剛好變黃,再過量1滴(PH約為3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑,不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度,按式(1)計(jì)算:

TC1= = …………………… (1)


式中:
Tc1—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
5.9 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
稱取1.67g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10mL硝酸(5.6)中,移入1L容量瓶內(nèi),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
5.9.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)于50mL錐形瓶中,以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度,按式(2)計(jì)算:

TC1= = ………………(2)

式中:


3
Tc1—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù);
V4—標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3—空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀(AgNO3)溶于1L水中。
5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液(1g/l)
將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇(1-4)中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。
氯離子分析儀儀器與設(shè)備
6.1 天平
至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。
6.3 測氯蒸餾裝置

 
 

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